经验分享｜LC-MS解析——基础以及常见问题分享
pp堂主
LC-MS液质联用仪是绝大多数化学公司，科研单位都会用的仪器。它大大的提升了实验员的效率。LC-MS是HPLC和MS的结合，有两者的功能，又没有两者精确。
液质联用(LCMS):LC为液相色谱仪；MS为一种能够生成离子，在气态中根据
质荷比的不同将其分离并进行检测的仪器。
LCMS以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统，因而兼具有液相色谱高分离度与质谱高灵敏度的特点。
分析的样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
原理：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图 。
看LCMS步骤
1）先看MS部分，看有没有所要离子峰，并且要看清楚该化合物是否有MS信号，是否掩盖周围的峰。
2）再看HPLC部分，看含量有多少，并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号，是否掩盖周围的峰。
3）两者结合起来看，推测反应进行的程度和反应产生的杂质。
常见加合离子峰
[M+1]：加质子
[M+14]：羧酸与甲醇成酯
[M+18]：加NH4
[M+19]：加水（水合）
[M+23]：加钠离子
[M+39]：加钾离子
[M+42]：加乙腈
[M+64]：加乙腈加钠离子（常见于SHIMADZU）
[2M+1]：二聚离子（两分子公用一个正电子）
[2M+23]：二聚加钠（两分子公用一个正电子）
[M+2/2]：分子中有两个叔氮，容易上两个质子
[一系列相差42的峰]：可能为石蜡油污染
[一系列相差44的峰]：可能为聚乙二醇污染
[M-16]：脱NH3
[M-17]：脱水
[M-44]：羧酸和Cbz中常见，重排后脱CO2
[M-56]：Boc中常见，脱叔丁基
[M-100]：脱Boc
[M-H]：基本离子
[M+X]：X指溶剂或缓冲液中的阳离子
[M-H+S]：溶剂加合离子
注：
（1）上述M均为精确分子量（Exact Mass），而非摩尔分子量（Molecular Weight）
（2）一个氯峰高比M+2/M=3:1；一个溴峰高比M+2/M=1:1；判断上氯或溴反应完成。
常用溶剂在LCMS中的信号响应
注意事项
1.在LCMS报告中， MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组分，可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断，LCMS报告必须将LC和MS两部分结合，相互佐证。
2.在不使用TLC，直接使用LCMS监测反应时，必须结合其他手段（如：NMR）进行辅助检测。特别提示：监测反应，不能仅仅依赖于LCMS，而不点TLC板。监测反应的手段，以TLC的使用最为重要，直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。
你的回复
回复请先 登录 , 或 注册
相关内容推荐
最新讨论 ( 更多 )
- 坑内求助｜环境要不要去和本专业无关的实习？ (momo)
- 农学生物学的看过来（改行机会） (momo)
- 坑内求助｜蛋白质组学or代谢组学 (第二乐章)
- 经验分享｜生化环材的女生们可以康康美妆企业！ (自然)
- 坑内求助｜环境转材料，就业方向该去哪里 (momo)