关于冻干机的使用

问：
我今天借用了别人的冻干机使用，可是在冻了四个小时之后，原来的糖浆状物质并
没有成为固体粉末，请问大家是哪里不对，我是第一次操作冻干法，不太懂！
那台冻干机是用冷肼来维持低温的。
望大家不吝赐教！
答：
1、 系统准备
　　检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。
　　2、加样
　　样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。
　　3、冷冻
　　打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。
　　4、抽真空
　　打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。
　　5、监控过程
　　确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内；
　　定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜；
　　观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。
　　6、关闭系统
　　关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。
　　关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。
　　7、系统维护
　　除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。
　　除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。
　　清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。
　　泵油：定期检查油位，排除油雾。http://www.sim-lab.cn